一、實驗目的
了解和掌握樣品的洗滌和消化方法。
二、樣品處理
疾病與體內微量元素的代謝不平衡有關。頭發是排泄金屬廢物的主要途徑之一,而且所含金屬元素的濃度高,取樣方便,容易保存和傳遞,可長期存放而不影響其內部組分。尤其對兒童及病人更為適用。因此,頭發已成為一種理想的活體材料和環境污染的指示器。鋅是人體內必需的微量元素,在人和其他動物體內具有重要功能,它對生長發育,創傷愈合,免疫預防都有重要作用,因此分析人發中鋅含量具有重要意義。
1.樣品采集與處理:用剪刀取頸后距頭皮1~2cm的發樣,棄去發梢,取量大約200g。將采集的發樣置于一小燒杯中,先用自來水沖洗,再用中性洗滌劑浸泡30min,并不斷攪動,然后用蒸餾水、去離子水依次沖洗干凈,放105℃干燥箱烘干,取出后剪成3~5mm放入干燥器中保存備用。
2.樣品消化:準確稱取樣品0.1g,置于消解管中,加入1mL硝酸,同時于管中加入6mL去離子水和1mL雙氧水,加蓋旋緊密封后消化。
三、全自動石墨消解儀操作規程
1.檢查儀器運行正常。
2.檢查轉子、容器是否干凈。
3.用天平稱樣,如0.1g。
4.在通風櫥中,加消解用試劑。
5.關上門,根據樣品,開始編寫或者調出程序。
6.開始程序。
7.結束后,冷卻。為了適合分析,進行蒸酸或定容。
(全自動石墨消解儀G8)
全自動石墨消解儀需要注意的幾大操作:
每一款前處理設備都有一些需要注意的事項和使用規則,全自動石墨消解儀也有幾點不可以忽視和注意的操作,認真閱讀有好處哦。
1、在開機使用全自動石墨消解儀前需要認真閱讀使用說明書和工程師給予的建議、使用方法,并將使用說明書放在隨手可以查閱的地方,方便有問題可以及時處理。
2、全自動石墨消解儀使用完成后要嚴格按照使用說明書進行正確存放、使用、維護和保養,才能保障儀器日后可以更好的使用,還可以讓儀器使用壽命延長。
3、如有未經專業培訓,無專業儀器操作資質的人員使用切勿隨便使用全自動石墨消解儀,避免對儀器造成損壞和對后期維護造成更大影響。
4、儀器過程中出現故障應當及時致電售后說明情況,或者將情況拍攝記錄下來便于工程師排查故障。
5、樣品處理需要用到各種不同的酸,如鹽酸、硝酸、HF酸等。大部分酸具有揮發性而且對人體有害,要做好各種防護措施。使用含HClO4的消解溶劑時,要控制好HClO4的量和消解溫度等條件,安全才有保障,否則有燃燒、爆炸的危險。
6、全自動石墨消解儀在實驗過程中電腦需要設置為長期不休眠的狀態,否則會使藍牙驅動程序關閉,導致程序不能發送到主機造成通訊失敗。
7、實驗前要用酸清洗管路,檢查酸的用量是否足夠,各管路對應的酸的類型要反復核對,確保滿足基本的實驗條件要求。
8、如果進行定容操作,則需要使用廠家標配已經校準過的消解管,消解完成后,要冷卻至常溫才能進行定容操作。